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食品添加剂胭脂红铝色淀pdf

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  中华人 民共和 国国度尺度 — GB1886.221 2016 食物平安国度尺度 食物添加剂 胭脂红铝色淀 2016-08-31发布 2017-01-01实施 中 华 人 民 共 和 国 发 布 国度卫生和打算生育委员会 — GB1886.221 2016 前 言 本尺度取代 — 《食物添加剂 胭脂红铝色淀》。 GB4480.2 2001 — , : 本尺度与GB4480.2 2001比拟 次要变化如下 ——— “ ”; 尺度名称点窜为 食物平安国度尺度 食物添加剂 胭脂红铝色淀 ———点窜了范畴; ———添加了化学名称; ———点窜了相对分子质量; ———外观目标名称点窜为感官要求; ———点窜了含量目标要求; ——— , ; 盐酸和氨水中不溶物目标名称点窜为盐酸不溶物 点窜了查验方式 ——— ( ) , ; 重金属 以 计 目标名称点窜为铅 点窜了目标要求及查验方式 Pb ——— 、 ( ) ( )、 、 删除了干燥减量 氯化物 以 NaCl计 及硫酸盐 以 NaSO计 副染料 钡目标要求及查验 2 4 方式; ———点窜了砷的查验方式。 Ⅰ — GB1886.221 2016 食物平安国度尺度 食物添加剂 胭脂红铝色淀 1 范畴 本尺度合用于以食物添加剂胭脂红和铝盐为原料经色淀化而制得的食物添加剂胭脂红铝色淀。 2 化学名称和相对分子质量 2.1 化学名称 ( ) , 。 磺基 萘偶氮 萘酚 二磺酸三钠盐的铝色淀 1-4- -1- -2- -68- 2.2 相对分子量 ( )( )。 631.51以胭脂红计 按 2013年国际相对原子质量 3 手艺要求 3.1 感官要求 感官要求应合适表 的划定。 1 表 1 感官要求 项 目 要 求 查验方式 色泽 红色 、 , 取适量样品置于洁净 干燥的白瓷盘中 在 自 , 形态 粉末 然光线下 察看其色泽和形态 3.2 理化目标 理化目标应合适表 的划定。 2 表 2 理化目标 项 目 指 标 查验方式 ( ),/ 胭脂红含量 以钠盐计 合适声称 附录 中 w % A A.4 盐酸不溶物,/ 附录 中 w % ≤ 0.5 A A.5 砷( )/( / ) 或 As m k ≤ 3.0 GB5009.11 GB5009.76 g g 铅( )/( / ) 或 Pb m k ≤ 5.0 GB5009.12 GB5009.75 g g 1 — GB1886.221 2016 附 录 A 检 验 方 法 A.1 平安提醒 , 。 本尺度的查验方式中利用的部门试剂具有毒性或者侵蚀性 操作时应采纳恰当的平安和防护办法 A.2 一般划定 , / 。 本尺度所用试剂和水在没有说明其他要求时 均指阐发纯试剂和GBT6682划定的三级水 试验 、 、 , / 、 / 、 中所用尺度溶液 杂质测定用尺度溶液 制剂和成品 在没有说明其他要求时均按 GBT601GBT602 / 。 , 。 GBT603之划定制备 试验中所用溶液在未说明用何种溶剂配制时 均指水溶液 A.3 辨别试验 A.3.1 试剂和材料 硫酸溶液: 。 A.3.1.1 1+20 盐酸溶液: 。 A.3.1.2 1+4 氢氧化钠溶液: / 。 A.3.1.3 100 L g 乙酸铵溶液: / 。 A.3.1.4 1.5 L g A.3.1.5 活性炭。 A.3.2 仪器和设备 A.3.2.1 分光光度计。 比色皿: 。 A.3.2.2 10mm A.3.3 阐发步调 A.3.3.1 颜色反映 , , , , , , 称取约0.1g试样 加5mL硫酸溶液 在水浴中不竭摇动 加热约5min溶液呈红色 冷却后 取上 , , 。 层澄清液滴 滴 滴 加 水 仍呈红色 2 ~3 5mL A.3.3.2 铝盐反映 , , , 。 , 称取约0.1g样品 加 5mL盐酸溶液 在水浴中加热 使其大部门消融 加 0.5g活性炭 充实摇 , 。 , , 。 匀 冷却后过滤 取无色滤液 加氢氧化钠溶液中和后 呈现铝盐反映 A.3.3.3 最大接收波长 , , , , 。 称取约0.1g样品 加硫酸溶液 5mL在水浴中加热消融 充实搅匀后 加乙酸铵溶液配至 100mL 。 , 。 溶液不澄清时进行离心分手 然后取此溶液 1mL~5mL加乙酸铵溶液配至 100mL 使测定的吸光 , 。 度在 0.3~0.7范畴内 该溶液的最大接收波长为 505nm~510nm 2 — GB1886.221 2016 A.4 胭脂红含量的测定 ( ) A.4.1 三氯化钛滴定法 仲裁法 A.4.1.1 方式撮要 , , , 在酸性介质中 胭脂红布局中的偶氮基被三氯化钛还原分化 按三氯化钛尺度滴定溶液的耗损量 计较其含量。 A.4.1.2 试剂和材料 A.4.1.2.1 柠檬酸三钠。 :( ) /( , )。 A.4.1.2.2 三氯化钛尺度滴定溶液 cTiCl =0.1molL现用现配 配制方式见附录B 3 硫酸溶液: 。 A.4.1.2.3 1+20 : 。 A.4.1.2.4 二氧化碳 含量≥99% A.4.1.3 仪器和设备 三氯化钛滴定法安装图见图A.1。 申明: ———锥形瓶( ); A 500mL ———棕色滴定管( ); B 50mL ———包黑纸的下口玻璃瓶( ); C 2000mL ———盛碳酸铵和硫酸亚铁等量夹杂液的容器( ); D 5000mL E———活塞; F———空瓶; G———装有水的洗气瓶。 图 A.1 三氯化钛滴定法的安装图 A.4.1.4 阐发步调 ( ), , 称取约 试样 切确至 置于 锥形瓶中 插手硫酸溶液 及 新煮沸 2g 0.0001g 500mL 20mL 50mL 3 — GB1886.221 2016 , , , 并冷却至室温的水 不竭摇动下水浴加热至消融后 插手 15g柠檬酸三钠和 150mL新煮沸的水 振荡 , , , , 消融后 按图A.1装好仪器 在液面下通入二氧化碳的同时 加热至沸 并用三氯化钛尺度滴定溶液滴 定到试样溶液固有颜色消逝为起点。 A.4.1.5 成果计较 , ( ) : 胭脂红含量的质量分数w1 按式 A.1计较 V c M × × …………………………( ) w1= ×100% A.1 m 1000 4 × × 式中: ——— , ( ); V 滴定试样耗用的三氯化钛尺度滴定溶液的体积 单元为毫升 mL ——— , ( /); c 三氯化钛尺度滴定溶液的浓度 单元为摩尔每升 molL ——— , (); m 试样质量的数值 单元为克 g ——— , (/ ),[ ( · ) M 胭脂红的摩尔质量 单元为克每摩尔 gmol M C H N NaO S 1.5H O = 20 11 2 3 10 3 2 631.51]; 1000———体积换算系数; 4 ———摩尔换算系数。 ( )。 试验成果以平行测定成果的算术平均值为准 保留 位小数 在反复性前提下获得的两次独立测 1 定成果的绝对差值不大于算术平均值的1.0%。 A.4.2 分光光度比色法 A.4.2.1 方式撮要 , , , 将试样与已知含量的胭脂红对照品别离用水消融后 在最大接收波利益 别离测其吸光度 然后计 算其含量。 A.4.2.2 试剂和材料 乙酸铵溶液: / 。 A.4.2.2.1 1.5 L g : ( )。 胭脂红对照品 含量 按 测定 A.4.2.2.2 ≥85.0% A.4.1 硫酸溶液: 。 A.4.2.2.3 1+20 A.4.2.3 仪器和设备 A.4.2.3.1 分光光度计。 比色皿: 。 A.4.2.3.2 10mm A.4.2.4 胭脂红对照品溶液的配制 ( ), , , 称取约0.5g胭脂红对照品 切确到0.0001g 溶于适量水中 移入 1000mL容量瓶中 加水稀释 , 。 , , , , 。 至刻度 摇匀 精确吸收 10mL移入 500mL容量瓶中 插手乙酸铵溶液稀释至刻度 摇匀 备用 A.4.2.5 胭脂红铝色淀试样溶液的配制 ( ), 称取约 胭脂红铝色淀试样 切确到 插手硫酸溶液 及 新煮沸并冷却 0.5g 0.0001g 20mL 50mL , , , , 。 , 至室温的水 不竭摇动下水浴加热至消融后 移入 500mL容量瓶中 加水稀释至刻度 摇匀 吸收 10mL , , , ( )。 移入 500mL容量瓶中 加乙酸铵溶液稀释至刻度 摇匀 备用 最大接收波利益的吸光度应在0.3~0.7 A.4.2.6 阐发步调 , 将胭脂红对照品溶液和胭脂红铝色淀试样溶液别离置于 10mm比色皿中 同在最大接收波利益用 4 — GB1886.221 2016 , 。 分光光度计测定各自的吸光度值 以乙酸铵溶液作参比液 A.4.2.7 成果计较 , ( ) : 胭脂红含量的质量分数w1 按式 A.2计较 A m 1× 0 …………………………( ) w w 2 100% A.2 = × × × 1 0 A m 0× 1 式中: A1———试样溶液的吸光度; ——— , (); m0 胭脂红对照品的质量 单元为克 g A0———胭脂红对照品溶液的吸光度; ——— , (); m1 试样的质量 单元为克 g ——— , ( ); 胭脂红对照品的质量分数 按 测定 w0 % A.4.1 2———胭脂红铝色淀尺度溶液与试样溶液的稀释倍数。 ( )。 试验成果以平行测定成果的算术平均值为准 保留 位小数 在反复性前提下获得的两次独立测 1 定成果的绝对差值不大于算术平均值的1.0%。 A.5 盐酸不溶物的测定 A.5.1 试剂和材料 A.5.1.1 盐酸。 盐酸溶液: 。 A.5.1.2 5+995 A.5.2 仪器和设备 ( ): 。 A.5.2.1 玻璃砂芯坩埚 G4 孔径为 5 m~15 m μ μ A.5.2.2 恒温干燥箱。 A.5.3 阐发步调 ( ), , , 称取约 5g试样 切确至0.001g 置于 500mL烧杯中 加 250mL水和 60mL盐酸 盖上概况皿 , 。 , ( ) , 后加热煮沸 直至色淀完全消融 冷却后 用已在 135℃±2℃烘至恒量的玻璃砂芯坩埚 G4 过滤 并 ( ), , 用已加热至50℃~70℃的热盐酸溶液洗涤烧杯和玻璃砂芯坩埚 G4 直至洗液无色 然后在 135℃± 2℃恒温干燥箱中烘至恒量。 A.5.4 成果计较 , ( ) : 盐酸不溶物的质量分数w2 按式 A.3计较 m m - 2 3 …………………………( ) w2= ×100% A.3 m4 式中: ——— , (); m2 干燥后盐酸不溶物和玻璃砂芯坩埚的质量 单元为克 g ——— , (); m3 玻璃砂芯坩埚的质量 单元为克 g ——— , ()。 m4 试样的质量 单元为克 g ( )。 试验成果以平行测定成果的算术平均值为准 保留 位小数 在反复性前提下获得的两次独立测 1 定成果的绝对差值不大于算术平均值的0.2%。 5 — GB1886.221 2016 附 录 B 三氯化钛尺度滴定溶液的配制方式 B.1 试剂和材料 B.1.1 盐酸。 B.1.2 硫酸亚铁铵。 硫氰酸铵溶液: / 。 B.1.3 200 L g 硫酸溶液: 。 B.1.4 1+1 B.1.5 三氯化钛溶液。 æ 1 ö 重铬酸钾尺度滴定溶液:ç ÷ / 。 B.1.6 c K CrO =0.1molL 2 2 7 è 6 ø B.2 仪器和设备 滴定安装图见图A.1。 B.3 三氯化钛尺度滴定溶液的配制 B.3.1 配制 , , 取适量三氯化钛溶液和 75mL盐酸 置于 1000mL棕色容量瓶中 用新煮沸并已冷却到室温的水 , , , 。 稀释至刻度 摇匀 当即倒入避光的下口瓶中 在二氧化碳气体庇护下储存 B.3.2 标定 ( ) , , , 称取约 3g切确至0.0001g硫酸亚铁铵 置于500mL锥形瓶中 在二氧化碳气流庇护感化下 加 , , , 入 50mL新煮沸并已冷却的水 使其消融 再插手25mL硫酸溶液 继续在液面下通入二氧化碳气流作 , , 庇护 敏捷精确插手 35mL重铬酸钾尺度滴定溶液 然后用需标定的三氯化钛尺度溶液滴定到接近计 , , 算量起点 当即插手 25mL硫氰酸铵溶液 并继续用需标定的三氯化钛尺度溶液滴定到红色改变为绿 , 。 , 。 色 即为起点 整个滴定过程应在二氧化碳气流庇护下操作 同时做空白试验 B.3.3 成果计较 ( /) , ( ) : 三氯化钛尺度溶液的浓度以摩尔每升 molL计 按式 B.1计较 V c × ( ) …………………………( ) cTiCl = B.1 3 V V - 1 2 式中: ——— , ( ); V 重铬酸钾尺度滴定溶液的体积 单元为毫升 mL ——— , ( /); c 重铬酸钾尺度滴定溶液的浓度 单元为摩尔每升 molL ——— , V1 滴定被重铬酸钾尺度滴定溶液氧化成高钛所用去的三氯化钛尺度滴定溶液的体积 单元为 毫升( ); mL 6 — GB1886.221 2016 ——— , ( )。 V2 滴定空白用去三氯化钛尺度滴定溶液的体积 单元为毫升 mL 计较成果暗示到小数点后 位。 4 以上标定应在阐发样品时立即标定。 7

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